PENETAPAN KADAR s-phenylmercapturic acid (s-PMA) DALAM URIN SETELAH EKSTRAKSI FASA PADAT DAN DERIVATISASI PRE-KOLOM SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI - DETEKTOR FLUORESEN (KCKT-FLD)
No Thumbnail Available
Date
2016-10-25
Authors
Journal Title
Journal ISSN
Volume Title
Publisher
Abstract
s-phenylmercapturic acid (s-PMA) merupakan metabolit benzene yang spesifik. s-PMA dapat digunakan sebagai biomarker dari paparan benzena tingkat rendah. Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan validasi metode analisis kadar s-PMA dalam urin. Penetapan s-PMA urin pekerja yang terpapar benzena dilakukan setelah ekstraksi fasa padat/solid phase extraction (SPE). s-PMA dihidrolisis dalam kondisi basa. Hidrolisat aril-thiol terkonjugasi dengan monobrombimane (MB) selama 15 menit pada pH 8 dalam suhu kamar. Aril-thiol (R-SH) derivat diukur dengan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) sistem fasa terbalik, menggunakan kolom fenil (100x4,6 mm.I.D, ukuran partikel 5µm), dengan detektor fluoresen. Koefisien panjang gelombang eksitasi dan emisi ditentukan pada 375 dan 480 nm, dengan waktu retensi s-PMA di 2,9 menit. Validasi metode analisis menunjukkan hasil uji linieritas pada rentang 0,1-10 ppb dengan persamaan regresi linier y= 0,079x + 0,023; r = 0,99; uji akurasi dengan rata-rata perolehan kembali 94,64-104,86%; uji presisi dengan koefisien varian 1,17 % - 4,38%. Batas deteksi (LOD) 1,32 ppb; batas kuantifikasi (LOQ) 2,07 ppb; nilai yang diperoleh pada penetapan kadar sampel urin pekerja drilling adalah < 1.32 – 21,93 ppb. s-PMA dalam urin dapat ditentukan menggunakan KCKT-FLD dengan parameter validasi yang tepat.
Kata kunci: s-phenylmercapturic acid, urin, benzene, kromatografi cair kinerja tinggi - detektor fluoresen (KCKT-FLD), ekstraksi fasa padat.
Description
Keywords
s-phenylmercapturic acid, urin, benzene